差示掃描量熱儀(DSC)溫度校準步驟

　　差示掃描量熱儀(DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關系。記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數，例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。
　　差示掃描量熱儀(DSC)溫度校準步驟：
　　1、打開電腦，將儀器數據線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關。
　　2、打開軟件，點擊菜單欄中【設置】選項，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。
　　3、初始界面為氧化誘導期測試界面，點擊【設置】里坐標選擇X-Temp，到另一界面。
　　4、在【設置】選項中，選擇【參數設置】，出現如圖3.1所示的對話框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min，恒溫時間設為0min
　　5、取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋
　　6、點擊快捷菜單中開始鍵，開始實驗。
　　7、等DSC曲線出現一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上鍵，停止實驗。
　　8、點擊菜單欄上【數據分析】，選擇【曲線平滑】，系統便可自動修正曲線。點擊【數據分析】，選擇【熔點（熱焓）】，出現圖1所示的對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結束變化之后右擊，出現圖2所示對話框，點擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現圖2的對話框時，點擊“是”，重新選取。
　　9、錫的實際熔點為231.9℃，實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內，點擊儀器顯示屏左下角點擊，在【被測標準樣熔點】處輸入231.9，在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值，按【OK】，點擊，關閉儀器校準界面
　　10、差示掃描量熱儀校準后，先將軟件關閉，再關閉儀器，然后重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測量錫的熔點值，若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內，重復上述操作，直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內為止。