熱重分析(TG或TGA)是指在程序升溫條件下，測(cè)量待測(cè)樣品質(zhì)量與溫度關(guān)系的熱分析技術(shù)，用于研究材料的熱穩(wěn)定性和組成。是R&D常用的檢測(cè)方法和質(zhì)量控制手段。在實(shí)際的材料分析中，熱重分析往往與其他分析方法相結(jié)合，進(jìn)行綜合熱分析，對(duì)材料進(jìn)行全面準(zhǔn)確的分析。
熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化率。可以說(shuō)，只要物質(zhì)受熱時(shí)重量發(fā)生變化，就可以用來(lái)研究其變化過(guò)程。
影響熱重分析測(cè)定結(jié)果的因素包括儀器因素、實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)的選擇、樣品的影響因素等。
1、儀器的影響
(1)浮力的影響
a)熱平衡在熱區(qū)時(shí)，其組成部分排出的空氣重量在加熱過(guò)程中不斷減少，即浮力不斷減小，即樣品的性能不斷提高。
b)當(dāng)熱平衡樣品周?chē)拇髿馐軣嶙冚p時(shí)，會(huì)向上上升形成向上的熱氣流，作用于熱平衡，相當(dāng)于失重，稱(chēng)為對(duì)流效應(yīng)。
坩堝的影響
熱分析用坩堝(或樣品杯和樣品皿)的材料應(yīng)對(duì)樣品、中間產(chǎn)品、終產(chǎn)品和大氣呈惰性，即它們不應(yīng)具有反應(yīng)活性或催化活性。
揮發(fā)和特殊再冷凝的影響
從樣品熱分析中逸出的揮發(fā)物可能會(huì)在熱平衡的其他部分再次冷凝，這不僅會(huì)污染食物，還會(huì)使測(cè)得的重量損失較低。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí)，這些冷凝物可能會(huì)再次揮發(fā)，產(chǎn)生假失重，這將使熱重曲線(xiàn)變形，使測(cè)量不準(zhǔn)確和重復(fù)。為了解決這個(gè)問(wèn)題，可以向熱天平供應(yīng)適量的氣體。
2.操作條件的影響
升溫速率的影響
這是決定TG的大因素。升溫速率越大，溫度滯后越嚴(yán)重，開(kāi)始分解溫度Ti和結(jié)束分解溫度Tf越高。溫度范圍越寬。
熱重法測(cè)定一般不要用太高的升溫速率，一般傳熱差的聚合物樣品用5 ~ 10/min，傳熱好的無(wú)機(jī)和金屬樣品用10 ~ 20/min，動(dòng)力學(xué)分析用較低。
大氣的影響
熱天平周?chē)拇髿鈱?duì)TG曲線(xiàn)的影響也非常顯著。
當(dāng)在流動(dòng)的氣氛中測(cè)量熱重時(shí)，流速、氣氛的純度、入口溫度等是否穩(wěn)定對(duì)熱重曲線(xiàn)有影響。一般來(lái)說(shuō)，高氣流速度有利于傳熱和逸出氣體擴(kuò)散。降低熱分解溫度。對(duì)于真空和高壓熱平衡，大氣壓對(duì)TG也有很大影響。
樣品用量、粒度和裝載條件的影響
a)當(dāng)樣品量較大時(shí)，內(nèi)部需要很長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到分解溫度。b)樣品粒度對(duì)TG曲線(xiàn)的影響類(lèi)似于劑量的影響。粒徑越小，反應(yīng)面積越大，反應(yīng)越容易、越快，TG曲線(xiàn)的Ti和Tf越低，反應(yīng)區(qū)間越窄。
c)樣品裝載首先要求顆粒均勻，必要時(shí)進(jìn)行篩分。
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