哪些因素會(huì)影響TGA結(jié)果？

　　綜合熱分析儀的核心功能在于其能夠同步記錄樣品的熱重分析（TGA）和差示掃描量熱法（DSC）數(shù)據(jù)。TGA通過監(jiān)測(cè)樣品在加熱或冷卻過程中質(zhì)量的變化，可以揭示物質(zhì)的分解溫度、揮發(fā)性成分的含量以及材料的熱穩(wěn)定性等重要信息。而DSC則通過測(cè)量輸入到樣品和參比物之間的功率差，來反映樣品發(fā)生相變、化學(xué)反應(yīng)或其他物理變化時(shí)的能量吸收或釋放。

　　

　　這種雙重功能的集成使得STA成為研究材料熱性質(zhì)的的重要工具。例如，在高分子材料的研究中，STA可以用來確定聚合物的熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶度以及添加劑的影響等。在藥物開發(fā)中，STA可以幫助科學(xué)家了解藥物在不同溫度下的穩(wěn)定性，從而優(yōu)化藥物的儲(chǔ)存條件和制劑工藝。在環(huán)境科學(xué)中，STA被用于分析土壤和沉積物中的有機(jī)污染物的熱分解特性，以評(píng)估其環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。

　　

　　以下是影響TGA結(jié)果的因素：

　　

　　1、樣品盤材料：樣品盤一般使用惰性材料如鉑或陶瓷，但堿性試樣不能使用石英或陶瓷樣品盤。此外，鉑對(duì)許多有機(jī)化合物和某些無機(jī)化合物有催化作用。

　　

　　2、升溫速率：升溫速率對(duì)TGA曲線的影響較大，升溫速率越高，所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重，導(dǎo)致起始溫度和終止分解溫度偏高。

　　

　　3、走紙速率：走紙速率快會(huì)增加分辨率，但過快會(huì)使失重速率的差異變小。

　　

　　4、爐內(nèi)氣氛：靜態(tài)氣氛下，可逆的分解反應(yīng)會(huì)因氣體濃度的變化而影響分解速度；動(dòng)態(tài)氣氛則有助于控制氣體濃度，減少對(duì)流帶來的影響。

　　

　　5、試樣用量：試樣用量大會(huì)導(dǎo)致熱傳導(dǎo)差，影響分析結(jié)果。

　　

　　6、試樣粒度：不同粒度的試樣會(huì)影響氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散，從而改變反應(yīng)速度和TG曲線的形狀。粒度越小，初始分解溫度和終止分解溫度越低，反應(yīng)區(qū)間變窄。

　　

　　7、試樣容器：試樣容器的大小和結(jié)構(gòu)材料會(huì)影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。小而淺的坩堝通常比大而深的坩堝更容易得到準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。

　　

　　8、浮力及對(duì)流：升溫使氣體膨脹，密度變化導(dǎo)致浮力變化，從而影響稱量精確度。

　　

　　9、揮發(fā)物冷凝：試樣受熱分解或升華后，揮發(fā)物在低溫區(qū)冷凝，不僅污染儀器，還會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏差。

　　

　　10、填裝方式：試樣裝填緊密有利于熱傳導(dǎo)，但不利于氣氛向試樣內(nèi)擴(kuò)散和分解氣體產(chǎn)物的逸出。

　　

　　11、預(yù)熱時(shí)間：儀器的預(yù)熱時(shí)間也會(huì)影響TG曲線的形態(tài)。

　　

　　總的來說，在進(jìn)行TGA測(cè)試時(shí)，需要綜合考慮這些因素，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。